桌面型凍干機(jī)是一種用于將含水物質(zhì)在低溫下凍結(jié)后,通過真空升華去除水分的設(shè)備。
1.預(yù)凍階段:將待處理的樣品放置在凍干機(jī)的腔室內(nèi),通過冷凍系統(tǒng)使其快速降溫至共晶點(diǎn)以下。這一步驟確保了物料中的水分變成固態(tài)冰,為后續(xù)的升華做好準(zhǔn)備。
2.真空干燥階段:在預(yù)凍完成后,開啟真空泵抽取腔室內(nèi)的空氣,創(chuàng)造一個(gè)低壓環(huán)境。由于此時(shí)壓力低于水的三相點(diǎn)壓力(約610.5Pa),且溫度仍保持在較低水平,物料中的水分便直接從固態(tài)冰升華成水蒸氣,而不會(huì)經(jīng)過液態(tài)階段。這個(gè)過程有效地避免了物料因高溫或液態(tài)水導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)破壞和活性流失。
3.收集水分階段:升華產(chǎn)生的水蒸氣被冷凝器捕獲并收集,以防止其重新進(jìn)入物料中影響干燥效果。同時(shí),通過準(zhǔn)確控制溫度和壓力,確保物料中的水分被去除,達(dá)到所需的干燥程度。
桌面型凍干機(jī)的測定步驟:
1.預(yù)凍準(zhǔn)備
-樣品處理:將樣品均勻放置在物料盤中,厚度建議不超過10mm,并確保樣品溫度傳感器固定到位。對(duì)于液態(tài)樣品建議不超過1cm,塊狀樣品應(yīng)切薄,以提高干燥效率。
-預(yù)凍方式:樣品需在低溫冰箱或液氮中預(yù)凍成冰,確保凍結(jié),以避免干燥失敗。預(yù)凍溫度必須低于物料共晶點(diǎn)5-10攝氏度,并在達(dá)到目標(biāo)溫度后保持一段時(shí)間,確保物料內(nèi)部凍結(jié)。
-設(shè)備檢查:檢查凍干機(jī)的電源線、真空泵接口等連接是否牢固,確保冷凝水排放管道暢通。同時(shí),還需要檢查后箱冷凝器化霜是否完成、排水閥門是否關(guān)閉、真空泵油位是否正常、凍干倉是否整潔等。
2.啟動(dòng)設(shè)備
-電源開啟:打開凍干機(jī)的總電源開關(guān),啟動(dòng)系統(tǒng)。
-預(yù)熱真空泵:選擇預(yù)熱模式,預(yù)熱真空泵約20分鐘,以延長其使用壽命。
-預(yù)冷冷阱:啟動(dòng)制冷系統(tǒng),將冷阱溫度降至-40℃以下,確保冷阱能夠有效捕獲水蒸氣。
3.凍干操作
-樣品放置:將預(yù)凍好的樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,確保密封良好。若采用壓蓋裝置凍干物料,物料預(yù)凍好后迅速將物料從預(yù)凍架轉(zhuǎn)移到壓蓋裝置的擱板上,然后將壓蓋用的有機(jī)玻璃罩罩好。
-啟動(dòng)真空泵:按“真空泵”鍵啟動(dòng)真空泵,待真空度達(dá)到30Pa左右后,啟動(dòng)凍干程序。注意,在啟動(dòng)真空泵前,要確保出水閥擰緊,充氣閥關(guān)閉,避免泵油倒吸。
-設(shè)定參數(shù):根據(jù)樣品特性設(shè)定凍干時(shí)間、溫度和真空度等參數(shù)。例如,主干燥階段溫度可設(shè)定為樣品冰點(diǎn)+(-10℃)。在凍干過程中,需要查看真空度時(shí)才打開真空計(jì),不查看時(shí)關(guān)閉真空計(jì),這樣可延長真空計(jì)使用壽命。
4.關(guān)機(jī)操作
-緩慢充氣:打開進(jìn)氣閥,緩慢充氣至常壓,然后關(guān)閉真空泵和制冷機(jī)。
-取出樣品:打開有機(jī)玻璃罩,取出樣品,并清理冷阱內(nèi)的冰塊和水分。
-設(shè)備維護(hù):定期清潔隔板、架子和密封圈等部件,確保設(shè)備長期穩(wěn)定運(yùn)行。出料結(jié)束后進(jìn)行冷凝器化霜,確定化霜,檢查冷阱內(nèi)化霜水是否已排放干凈;清洗隔板和物料盤,做下一批生產(chǎn)準(zhǔn)備。