一體式凍干機采用循環真空技術,縮短干燥時間的同時避免高溫對物料的損傷,尤其適用于熱敏性物質。與傳統分體式設備相比,其集成化設計減少了能源損耗,綜合能耗更低。低溫干燥環境保留了物料的營養成分、色澤及形態,同時有效抑制微生物活性,延長保質期。例如,食品領域的果蔬凍干可保持原有口感,醫藥領域的生物制劑則能維持活性成分的穩定性。
配備觸摸屏或智能控制面板,用戶可通過單一界面完成參數設置、進程監控及故障診斷,降低了操作難度和技術門檻。此外,自動化流程減少了人工干預需求,提升了生產效率。各系統模塊化整合后,占地面積減少,尤其適合空間受限的實驗室或小型生產線。無需復雜的外部管路連接,安裝和維護更為簡便。主要用于通過冷凍干燥技術(升華原理)去除物料中的水分,廣泛應用于生物制藥、食品加工、化工等領域。
一體式凍干機的測定步驟:
測定過程需結合設備功能(如溫度控制、真空度、干燥效率等),通常包括以下核心環節:
1.前期準備
-設備檢查:確認電源、制冷系統(壓縮機、冷阱)、真空系統(真空泵、密封件)、加熱系統(擱板)及控制系統(傳感器、觸摸屏);檢查冷阱是否已預冷卻(若需)。
-樣品預處理:根據物料特性(如熱敏性、共晶點)調整初始參數。例如,生物樣品需先冷凍成固體(避免液態直接抽真空導致噴濺);溶液類樣品可分裝至西林瓶或托盤,厚度控制在5-10mm(過厚影響干燥效率)。
-參數設置:在控制系統中設定關鍵參數,包括:
-預凍溫度(通常低于物料共晶點5-10℃,如蛋白類樣品設為-40℃至-60℃);
-預凍時間(確保樣品凍結,一般2-4小時);
-一次干燥溫度(低于樣品崩解溫度,避免融化,如-30℃至0℃);
-二次干燥溫度(進一步去除結合水,可升至20-40℃);
-真空度目標(冷阱捕冰階段≤10Pa,干燥后期≤5Pa)。
2.啟動運行
-預凍階段:將樣品放入凍干倉,關閉倉門并密封;啟動制冷系統,使擱板溫度降至設定值,保持至樣品凍結(可通過觀察窗確認無液態殘留)。
-抽真空:預凍完成后,啟動真空泵,逐步降低倉內壓力至目標值(注意:若冷阱未預冷,需先開啟冷阱制冷,避免水蒸氣進入真空泵)。
-一次干燥(升華干燥):緩慢升高擱板溫度(速率≤1℃/min),促進樣品中冰晶升華;持續監測倉內壓力(應穩定或緩慢下降),若壓力反彈可能提示樣品融化,需降低溫度。此階段耗時最長(占總時間的60-80),直至大部分水分(約90)被去除。
-二次干燥(解析干燥):繼續升溫至更高溫度(如30-40℃),去除樣品中結合水;延長真空時間(或短暫破空后重新抽真空),直至樣品含水量達標(如生物制品≤3,食品≤5)。
3.結束與收尾
-破空與取出:干燥完成后,緩慢打開充氣閥(通入無菌空氣或惰性氣體)平衡倉內外壓力,避免樣品因突然進氣而飛散;及時取出樣品并密封保存。
-數據記錄:記錄整個過程的溫度曲線、真空度變化、干燥時間等數據,用于后續分析或工藝優化。
-設備清潔:清理凍干倉、擱板及冷阱殘留,必要時消毒(如用75酒精擦拭),防止交叉污染。